ICP-MS法快速测定水基胶中钾钠含量及其不确定度（一）

目前，烟用材料中各种金属元素的测定方法主要有原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。而相较于其他方法，ICP-MS法则提供了更高的精密度和更低的检出限，而且灵敏度高，以及谱线简单、干扰小、同时测定多种元素等优点。此外，卷烟材料成分复杂，常规分析方法已经满足不了精确的分析要求，ICP -MS由于其所具有的独特优势，使其在烟草分析中广泛应用。 水基胶是卷烟生产过程中必不可少的材料，其中由于接装纸搭口胶和滤棒中线胶使用的位置直接跟嘴唇和口腔接触，金属元素容易随着烟气进入人体。根据文献报道, 夏向伟和熊文等都建立了采用ICP-MS法对水基胶中的砷、铅、铬、镉、镍、汞元素进行测定的方法，水基胶中钾、钠元素的测定多采用原子吸收法，而用ICP-MS法测定却未见报道。再结合行业监督检查的现状，参考烟用材料重金属检测方法YC/T 316- 201417-91，探讨建立快速检测烟用水基胶中钾、钠元素含量的方法，这为系统评价烟用材料的产品质量安全提供参考。由于影响ICP-MS测量过程中结果准确性的因素很多，本研究基于CNAS -GL06: 2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示, ICP-MS法用于快速测定烟用水基胶中钾、钠含量进行不确定度评定，其旨在为检测数据提供更为合理的科学依据。

一、材料与方法

1、材料、 仪器与试剂

水基胶为公司不同牌号卷烟的滤棒中线胶；编号设定为S-1和S-2,样品由本公司提供。

Agilent 7900电感耦合等离子体质谱仪；美国Agilent公司； Multiwave 3000型微波消解仪；

Anton Paar公司； MSA224S- CE型电子分析天平:德国Sartorius公司。65%硝酸:德国Merck公司；35%双氧水；美国Acros公司；混合标准工作液（1000mg/L） ；购于国家有色金属及电子材料分析测试中心。

2、分析方法

（1）仪器工作条件

采用调谐液（1 mg/L）调试电感耦合等离子体质谱仪，使其达到最佳工作状态，其主要工作参数见表1。

（2）样品的制 备与测定

在微波消解罐中准确称取0.3g水基胶样品，依次加入6mL 65%硝酸和1mL 35%双氧水，旋紧密封后进行微波消解。冷却至室温后，超纯水定容至50mL。用同样的方法制备试剂空白溶液。用电感耦合等离子体质谱仪测定过程中，选择39K和Na为测量对象，同时选择45Sc为内标元素。

二、结果与讨论

1、测试过程的干扰

在测定过程中，ICP-MS主要受质谱干扰和非质谱干扰的影响。在本实验中，通过采用碰撞/反应池技术和优化仪器参数来消除由双电荷离子和多原子等造成的质谱干扰，而由样品基体造成的非质谱干扰（信号漂移和基体效应等）则主要是通过内标的方法来降低其影响。

2、工作曲线和检出限

ICP-MS法测定水基胶中K、 Na含量采用在线加入内标的方法定量。将标准工作溶液配制成浓度分别为0.5、1、5、10、 20、50、 100mg/L 的工作溶液，表2显示了K、Na各元素的线性回归方程、相关系数和检出限。

3、精密度和回收率

通过ICP-MS法测量样品S-1和S-2中的K、Na元素含量，并取6份样品。从表3可以看出，K、Na元素测定结果的精密度（RSD）均在1.57% ～2.38%之间，满足小于3%的分析要求。

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