饮用水中9种痕量亚硝胺类化合物的分析方法研究（二）

1.4.2 色谱条件

进样量为20 μL，色谱柱选用GL InertSustain C18(3.0mm×100 mm，2 µm）或同等性能的其他色谱柱，流动相的A相为0.1%甲酸水溶液，B为甲醇。具体条件见表2及表3。

2 结果与讨论

2.1 流动相优化

比较了8种不同的流动相对仪器响应效果的影响，分别为0.1%甲酸水-甲醇、纯水-甲醇、纯水-乙腈、0.1%甲酸水-乙腈、5 mmol/L乙酸铵水-甲醇、0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水-甲醇、5 mmol/L乙酸铵水-乙腈以及0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水-乙腈。对比得出，当流动相为0.1%甲酸水-甲醇时，9种N-亚硝胺类化合物响应最高、峰形最佳，色谱图见图1。

2.2 萃取柱优化

使用了3种萃取小柱对水样中9种亚硝胺的保留效果进行了研究，试验结果见图2。C18和HLB小柱对NMEA,NDMA,NMor,NPyr,NDEA5种亚硝胺的回收率低于10%，可能是由于HLB和C18小柱对极性强的亚硝胺类物质没有保留。而活性炭小柱对除NDphA的其他8种物质有较好的保留效果。本文使用活性炭小柱对除NDphA的其他8种亚硝胺物质进行前处理富集；使用HLB小柱对NDphA进行前处理富集。

2.3 保存条件优化

因为游离氯的存在会影响前处理效果，所以样品采集时需要对样品进行脱氯。本文对常用的2种脱氯保存剂Na2S2O3、抗坏血酸进行了对比实验。分别在2瓶1000 mL水样中加入9种亚硝胺 （加标量为100 ng/L），分别加入Na2S2O30.1 g、抗坏血酸0.01 g脱氯，对水样进行前处理并上机测定，结果见表4。试验表明硫代硫酸钠作为脱氯保存剂效果较好。

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