原子荧光光谱法直接测定食品级磷酸中砷含量（二）

二、结果与分析

1、载流盐酸酸度的选择

在采用标准曲线法测量方式，读数时间17s，延时时间1s，以40.0ng/mL砷标准溶液为参照，分别考察了5％～15％的盐酸作为载流时对其荧光强度的影响，试验结果表明：荧光强度随着盐酸浓度的增大而增大，当盐酸浓度为10％时，荧光强度达到最大值，当盐酸浓度大于10％时，荧光强度随着盐酸浓度的增大而减小，因此选择浓度10％的盐酸作为载流最佳。

2、还原剂硼氰化钾浓度的选择

硼氢化钾的浓度对砷的测定有较大的影响，按试验方法，用10％的盐酸溶液作为载流，以40.0ng/mL砷标准溶液为参照，分别考察了浓度为2g/L～15g/L的硼氢化钾对其荧光强度的影响，试验结果表明：荧光强度随着硼氢化钾浓度的增大而增大，当硼氢化钾浓度为12g/L时，荧光强度达到最大值，随后荧光强度出现平台，由于硼氢化钾在氢氧化钾或氢氧化钠介质中才稳定，因此本试验采用浓度为12g/L硼氢化钾(配制在2g/L的氢氧化钠溶液中)作为还原剂。

3、方法的线性范围和检出限

按试验方法对砷标准溶液系列进行测定，以砷的质量浓度为横坐标，对应的荧光强度为纵坐标绘制标准曲线(见图1)。结果表明：砷的质量浓度在0～80.0ng/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系，线性回归方程为y=56.563x+50.61，相关系数为0.9995。

按试验方法平行测定11次样品空白溶液，计算其标准偏差，以3倍标准偏差除以标准曲线的斜率计算出方法的检出限(3s/k)为0.050ng/rnL。

4、两种方法对样品的测定结果及方法的精密度试验

按试验方法选取两个含有一定量砷的磷酸样品进行测定，平行测定7次，计算其精密度，考察方法的稳定性，测定结果表明：本方法对磷酸中砷含量测定的相对标准偏差为1.4％～1.5％，而国标湿式消解法对磷酸中砷含量测定的相对标准偏差为2.2％～3.3％，直接稀释法比国标湿式消解法的稳定性好，结果见表3。

5、方法的回收率试验

按试验方法在样品中分别加入5.0ng/mL、20.0ng/mL、60.0ng/mL三个水平的砷标准溶液进行回收率试验，不同浓度的加标样品平行测定7次，考察方法的准确性，结果见表4。
 

由表4可知：按试验方法测定磷酸样品的加标回收率在91.0％～95.8％之间；相对标准偏差(n=7)在1.4％～3.2％之间。

三、结论

研究结果表明：采用不需消解处理一原子荧光光谱法直接测定食品级磷酸中总砷的含量，其测定结果与国标湿式消解法测定结果的误差为2.1％和4.9％，在平行误差10％以内，符合要求；且方法的线性范围，检出限，精密度及回收率均令人满意，是一种既能保证检测结果的准确性，又能缩短检测时间，提高检测效率的方法，适于推广使用。

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