离子色谱-电导抑制法测定电子级双氧水中6种阴离子（一）

由于电子元器件所用试剂中的杂质会对电子元器件性能、导电性及寿命等产生直接影响，因此需要用到纯度较高的双氧水，即“电子级双氧水”，又称为“电子级过氧化氢”。电子级双氧水是大规模集成电路生产工艺中所必须的电子化学原料，被广泛应用于半导体、超大集成电路装配和加工过程中的清洗和腐蚀等方面，是电子工业中一种十分重要的工艺化学品。半导体硅材料纯度较高，但在加工过程中，因各种原因会留下污染物，这些污染物如果不及时清理，就容易影响性能、精准度，甚至报废。所以，半导体硅材料的清洗显得尤为重要。如果用强酸和强碱予以清洗，容易产生副产品，因此多选择用电子级双氧水予以清洗。

传统的过氧化氢中无机阴离子的测定常采用比浊法和比色法，但上述方法仅能对单一离子测定，无法对微量阴离子进行测定。采用离子色谱法则能够准确地对过氧化氢中阴离子进行测定，该方法在国内外已报道，但过氧化氢对离子色谱柱会产生不可逆的损害，因此一定要进行样品前处理以除去过氧化氢。目前常用铂催化法进行样品前处理，但其缺点是操作步骤冗长、费时；而采用蒸发浓缩分解法处理样品则会导致微量阴离子的损失；部分采用柱切换技术处理样品，但是该方法的操作难度较大。

目前阴离子测定方法主要有重量法、比色法、分光光度法、离子选择电极法、离子色谱法等。其中，离子色谱法具有检出限低、准确度高、前处理简单等特点，可同时测定多组分，是阴离子分析的常用方法。叶明立等采用铂催化与电解分解法相结合的前处理法，用离子色谱测定电子级双氧水中阴离子。但上述方法均需要样品前处理，耗时、耗力、操作繁琐。

笔者采用大体积直接进样，用阀切换技术消除基体干扰，经预浓缩，配合在线淋洗液发生器，选用AS-19型阴离子交换柱进行色谱分离。在30min内6种阴离子分离较好，具有操作简单、检出限低、精密度和回收率好的特点，为电子级双氧水中痕量阴离子的检测提供科学依据。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

离子色谱仪：ICS-5000⁺型，配备CD电导检测器、ADRS600-2mm阴离子抑制器、EGCMSA淋洗液发生器、自动进样器、Chromeleon7.0色谱工作站，美国ThermoFisher公司。分析柱：AS-19（250mm×4mm），填料为树脂，美国赛默飞世尔公司。保护柱：AG-19（50mm×2mm），填料为树脂，美国Dionex公司。阴离子捕获柱：UTAC-XLP1（16mm×6mm），美国ThermoFisher公司。连续再生阴离子捕获柱：CR-ATC，美国Dionex公司。超纯水净化器：ICW-3000型，美国密理博公司。电子天平：AL104型，感量为0.1mg，梅特勒-托利多仪器有限公司。滤膜：孔径为0.22μm，美国Agela公司。F^-、Cl^-、NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-、PO₄^3-标准溶液：质量浓度均为1000μg/mL，编号依次为GBW(E)080520、GBW(E)080519、GBW(E)080521、GBW(E)080522、GBW(E)080523、GBW(E)080524，国防科技工业应用化学一级计量站。KOH淋洗液由自动淋洗发生器按照需要自动稀释配制。实验用水为密理博超纯水净化器制备，电阻率为18.2MΩ·cm（25℃）。

1.2 溶液配制

1.2.1 混合标准溶液

精确移取F^-、Cl^-、NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-、PO₄^3-标准溶液1.00mL，置于100mL容量瓶中，用超纯水定容至标线，摇匀，配制成6种阴离子的质量浓度均为10μg/mL的混合标准溶液。

1.2.2 系列混合标准工作溶液

依次移取0.01、0.02、0.05、0.10、0.20mL的混合标准溶液，分别置于5个100mL容量瓶中，用超纯水定容至标线，摇匀，配制成各阴离子的质量浓度均分别为1、2、5、10、20μg/L的系列混合标准工作溶液。

1.3 仪器工作条件

色谱柱：AS-19分析柱（250mm×4mm，4μm，美国赛默飞世尔公司）；色谱柱温度：35℃；电导池温度：35℃；淋洗液：KOH溶液；梯度洗脱程序见表1；流量：0.3mL/min；抑制器电流：30mA；进样体积：250μL。

1.4 样品的预处理

取250μL已用0.22μm滤膜过滤的样品，按照1.3仪器工作条件进行测定。以保留时间定性，色谱峰面积外标法定量。

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