固体废物的不同前处理分析测试对比（二）

2实验过程

2.1 固体废物含水率的测定

称取 50～100g 样品置于具盖容器中，于 105℃ 下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算 样品含水率。 进行含水率测定后的样品，不得用于 浸出毒性试验。

按照 GB17378.5 计算含水率的计算公式：

2.2 固体废物 pH 的测定

为了确定醋酸缓冲溶液法使用浸提剂的类 型，需要先测试样品的 pH 值，根据标准 HJ/T 300- 2007 可知， 取 5.0g 样品至 500mL 烧杯或锥形瓶 中，加入 96.5mL 试剂水，盖上表面皿，用磁力搅拌 器猛烈搅拌 5min，测定 pH，如果 pH<5.0，用浸提剂 1#；如果 pH>5.0，加 3.5mL 盐酸，盖上表面皿，加热 至 50℃，并在此温度下保持 10min。 将溶液冷却至 室温，测定 pH，如果 pH<5.0，用 浸提 剂 1#；如果 pH>5.0，用浸提剂 2#。 其中浸提剂 1#：加 5.7mL 冰 醋酸至 500mL 试剂水中， 加 64.3mL 1mol/L 氢氧 化钠，稀释至 1L。 配制后溶液的 pH 值应为 4.93± 0.05。 浸提剂 2#：用试剂水稀释 17.25mL 的冰醋酸 至 1L。 配制后溶液的 pH 值应为 2.64±0.05。

按照以上步骤测样品的 pH， 首次测得 pH= 6.89，加入盐酸调节 pH 后，再次测得 pH=2.62。 根 据 pH 值，浸提剂使用 1#。

2.3 半固体废物的不同的前处理过程

（1） 浸液分析

水平震荡法， 根据标准 HJ 557-2010 固体废 物浸出毒性浸出方法进行以下期前处理。 称取干 基重量为 100g 的试样，置于 2L 提取瓶中，根据样 品的含水率，按液固比为 10∶1（L/kg）计算出所需浸 提剂的体积，加入浸提剂二级蒸馏水，盖紧瓶盖后 垂直固定在水平振荡装置上， 调节振荡频率为 110±10 次/min、振幅为 40mm，在室温下振荡 8h 后 取下提取瓶，静置 16h。 在振荡过程中有气体产生 时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压 力。 在压力过滤器上装好滤膜， 过滤并收集浸出 液，按照各待测物分析方法的要求进行保存。 用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。

硝酸硫酸法， 根据标准 HJ/T299-2007 固体废 物浸出毒性浸出方法 进行以下步骤。 将质量比为 2∶1 的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L 水 约 2 滴混合液）中，使 pH 为 3.20±0.05。 该浸提剂 用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出 毒性。 称取 150～200g 样品，置于 2L 提取瓶中，根 据样品的含水率，按液固比为 10∶1（L/kg）计算出所 需浸提剂的体积， 加入以上 pH 为 3.20±0.05 的浸 提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节 转速为 30±2r/min，于 23±2°C 下振荡 18±2h。 在振 荡过程中有气体产生时， 应定时在通风橱中打开 提取瓶，释放过度的压力。 在压力过滤器上装好滤 膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过 滤并收集浸出液，于 4℃下保存。 除非消解会造成 待测金属的损失， 用于金属分析的浸出液应按分 析方法的要求进行消解。

醋酸法， 根据标准 HJ/T 300-2007 固体废物 浸出毒性浸出方法进行以下步骤。加 5.7ml 冰醋酸 至 500ml 试剂水中，加 64.3ml 1mol/L 氢氧化钠，稀 释至 1L。配制后溶液的 pH 值应为 4.93±0.05。称取 75-100g 样品，置于 2L 提取瓶中，根据样品的含 水率，按液固比为 20?1（L/kg）计算出所需浸提剂的 体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡 装置上，调节转速为 30±2r/min，于 23±2℃下振荡 18±2h。 在振荡过程中有气体产生时，应定时在通 风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。 在压力过滤 器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉 淋洗液，过滤并收集浸出液，于 4℃下保存。 除非消 解会造成待测金属的损失， 用于金属分析的浸出 液应按分析方法的要求进行消解。

参考：环境研究与监测2020年3月

相关链接：蒸馏水，硝酸，醋酸