固相萃取-气质联用法检测饮用水源中六氯苯

l实验部分

1．1标准溶液的配制

将100mg／L的六氯苯原标样，配制成2000ug／L的标准母液，放入冰箱中备用。实验时配制成5种浓度的标准溶液，浓度分别为：5．0，10．0，20．0，30．0，40．0ug／L。

1．2样品的前处理

1．2．1样品的采集与保存

采集的水样运回实验室后，用0．45am滤膜过滤后尽快进行前处理。如当天不能处理，应保存于玻璃瓶中，并于每升水中加入1．0mL浓硫酸，置于4℃冰箱中，保存期为4天。

1．2．2样品的富集

安装闻相萃取装置，安装固相萃取小柱，萃取小柱为有机氯专用柱，Florisilspe小柱。开启固相萃取装置真空系统，用10mL包谱纯甲醇清洗活化Florisilspe小柱，在甲醇完全流过萃取柱前(切记不要让柱床变干)，加入l0mL无有机溶剂的蒸馏水，使柱床处于湿润和活化状态备用，取500mL用O．45um滤膜过滤后水样于烧杯中，调节阀门，使水样保持lO～15InL／min流速进行萃取，在萃取过程中始终保持柱床上有Icm水样，当所有样品通过萃取柱后，用10mL蒸馏水冲洗采样器内壁，继续真空抽吸10min，再用10mL正已烷：丙酮：1洗脱液以0．5mL／min的流速分两次洗脱，合并洗脱液。将合并后的洗脱液浓缩至lmL进气相色谱仪和气相色谱．质谱联用仪进行分析。

2结果与讨论

2．1工作曲线与检测限

用标准溶液配制5．0，10．0，20．0，30．0，40．0ug／L浓度标准溶液，直接进气相色谱．质谱联用仪进行分析，分别平行测定三次，以峰面积对六氯苯质量浓度进行线性回归，得到回归方程和相关系数。通过实验测定，以3倍信噪比计算，确定仪器检出限，所得结果列于表l中。

2．2六氯苯谱图

图1为六氯苯气相色谱一质谱联用仪和气相色谱仪的色谱图，从图中可看出，谱图均具有良好的峰形，重复进样六次，保留时间均相当稳定。

2.3质量控制

将100mg／L的六氯苯原标样配制成浓度为20．0ug／L的溶液，作为质控样。进样分析，气质联用仪测定结果为l9．92ug／L，仪器的测定结果均能满足质控要求。

2．4方法的精密度及回收率

分别向装有300mL蒸馏水的500mL容量瓶中加入2000ug／L六氯苯标准溶液2．5、5．0和7．5mL，定容到500mL。所得溶液浓度分别为10．0、20．0和30．0ug／L，按实验方法2．2步骤进行分析和进样，每个样品平行测定6次，计算回收率与RSD，结果见表2。